引 言
氯代嘌呤的脱氯为气-液-固非均相反应,常规实验需要内衬四氟氢化反应釜用氢气加压，搅拌吸收促进反应，传统的釜式反应需要20-30多个小时，采用微通道反应器强大的传质传热效果可以极大加速反应速率，提高转化率以及收率。
经过特殊方式设计加工的伞型微通道结构（图1（a））可实现气液、液液相在毫秒甚至微秒内完成单相和多相流混合。豪迈（Himile）MRCS200实验室小试碳化硅微反应器，产量百吨/年以上（图1（b））。工业化微反通常保持传热和传质不变的前提下，通过改变反应器尺寸及通道深度，并列反应微通道的方式来实现放大，在无放大效应的情况下提高产量。
图1 豪迈微通道反应器微观结构
图2 碳化硅材质实物图
实验部分
图3 碳化硅微反加氢实际实验场景
1 微反应器实验系统以及使用方法
实验装置图(如图3所示)。实验中采用隔膜泵（最高流速3L/h）对含有钯碳和物料的悬浮溶液进样，另一进样口通过氢气质量流量计控制氢气的进样（气体流量计可以稳定的显示出气体的流量并加以控制）。 微反应器（温度设置为60-70摄氏度）通过冷热一体机进行控温。
实验中先加入10%的钯碳进行加氢脱氯反应，出样后，然后对液体中物料的产率进行检测，然后再打一遍循环，补加20%的钯碳，再次进行检测。目的主要是由于实验室小试中氢气量不足，需要后续补加，防止钯碳流失以及失活造成的速率影响，进而补加钯碳，促进转化率。
2 微反应器效果
2.1温度对产物收率的影响。
在氢气流速（60mL/min）和物料流速（1.2L/h）不变的情况下，脱氯反应随着温度的升高，有利于加速物料在微反中的反应。
两次循环后反应情况如表格1所示：
从表一中我们可以看出，随着温度的升高转化率逐步增加，在70摄氏度较好，温度不易继续升高，带来副产，且经济效益不好。
2.2反应停留时间对产物收率的影响。
反应温度控制在70℃进行反应，逐步降低氢气和物料的流速，相应的停留时间逐渐增长，具体反映情况如表格2所示：
从表二可以看出：产物收率随反应停留时间的增加而逐步增加, 但是流速的降低会导致传质效果的下降，不利于反应缩短时间。因此需要合适的流速，增强传质效果。
2.3催化剂的加入比例对产物收率的影响
反应温度70℃，停留时间1min，两次循环，补加催化剂。
具体反应情况如表格3所示：
从表三可以看出：催化剂用量第一次循环使用10%钯碳，再次循环补加20%钯碳，实验效果最好，而且节约成本。
结论
本文中使用himile微通道反应器以氯代嘌呤和氢气为原料,钯碳作为催化剂进行嘌呤环上的脱氯反应，由于微反结构增强了三相之间的传质传热效果，持续化地进行混合-吸收-反应三个过程。此方法不仅可以加快反应速率，提高产率和收率，而且连续化生产经济效益较好。
参考文献
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