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短链脂肪酸萃取方面的问题

请教萃取方面的问题

现有一含乙酯、羟基的短链脂肪酸,水相的pH调到1-2之后,用等体积乙酸乙酯萃取三次,但是发现萃取不完全,收率只有65-70%,母液里面点板,目标点很明显。
试过继续用乙酸乙酯萃取,但是效果不明显;如果将水相浓缩后再萃取,第一次萃取,有机相点板还有明显的样品点,后面继续萃取的话,效果也不明显了,基本萃取不出来。
查资历知道,该产品在水中溶解度较大,约500g/L。
请教各位大神,问题出在哪里?





回答:

  1. ph应该更接近中性
    水中可以加盐,促进酯剥离
    可以用乙酸乙酯与二氯甲烷的混合溶剂萃取,因为乙酸乙酯会被你的水溶性大的酯反萃取到水相中

  2. 其实就是应为物质在水相溶解度大啊(500g/L的溶解度是比较大的了)。可以试试用THF萃取(THF萃取后有机相会含水,要做好除水后处理),或者看看有没有别的办法分离咯。
    可以试试沉淀法(往水里头加甲醇或乙醇)
    如果水相杂质不多,可以直接冻干,然后重结晶提纯什么的。如果水相有无机盐,就过离子交换柱,除盐后也是冻干。
    样品对热稳定的话,减压蒸馏也行。

  3. 试过乙酸乙酯萃取后的母液用二氯甲烷萃取,但是效果更差。基本萃取不出来。

  4. 在二氯甲烷中溶解度怎么样,可以的话试试用混合溶剂(二氯甲烷:甲醇=10:1)多萃取几次试试

  5. 大概是“水提醇沉法”,这方法在天然产物提取中用的比较多。
    那楼主最好试试THF吧,看看THF能不能萃取产物。不过要注意除水,以及THF最好要重蒸的。THF里头可能有过氧化物或稳定剂(BTH),所以用重蒸THF比较好。

  6. 试过四氢呋喃,确实可以萃取,但是有机相里面含很多水,不知道怎么做除水后处理?
    已知: 往水相体系里面加盐至饱和后,再用四氢呋喃萃取,反倒一点都萃取不出来了。

  7. 一般THF含水的话会用饱和食盐水萃取,把水给反萃取出去。也可以加过量固体氯化钠,让水分液。重复至氯化钠不溶解为止,然后分液,硫酸镁干燥。
    但考虑到楼主的产物在水里溶解比较多,则需要把有机相旋干之后加苯或甲苯(物料不溶解的话可以加点乙腈)溶解,然后旋蒸,重复3-5次就好。
    如果产物对热稳定的话,在80度水浴锅旋干也行。

  8. THF确实很容易吸水,放弃用这种溶剂来萃取了。




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