求助一个简单的酰氯和羟基的酯化反应，为什么我做了几次都没成功？
这个反应，我首先用戊炔酸和草酰氯在DCM中40度反应过夜（3滴DMF），然后蒸掉溶剂并且用泵抽了接近半个小时，然后将其溶解在DCM，用恒压滴液漏斗加进下一步反应中。但是处理完后基本没东西，请问是什么原因？谢谢
回答：
酰氯是否被抽走了，分子量不算大。
酯化取样检测，看看原料变化。酰氯1.5eqv，缚酸剂5eqv，首先你得确定你得酰氯是对的
有道理，先确定是否生成酰氯，也能简单实现，加水看现象，不明显的话，那加到甲醇里再TLC就知道啦
那我可以直接用氮气直接吹干然后加在下一步的反应中可以吗？因为我这里的湿度实在太高，我怕他一下就坏了
你这个酰氯不能用油泵抽，油泵都把他给抽走了下一步反应当然成不了了。选整的温度也不要太高，30度就行
那意思是我要先把酰氯那一步的东西处理出来打核磁？酰氯能保持很久吗？我这个地方空气湿度很大
我需要确定一下这个酰氯是对的吗？还是抽干直接做一个核磁比较好
我没处理，就是抽干了溶剂然后加在下一步反应中
确定一下吧，虽然很可能是对的。酰氯要低温避光密封保存尽量不要放很久
一般做酰氯一个小时就反应完全了，取一部分用甲醇淬灭，点板有没有极性小的新点产物，直接用旋转蒸发仪低温旋干，当然要用干燥管之类的缓冲，不要超过半小时，用DCM溶解后加入就好了。
如果下一步没做出来，我觉得首先要确定酰氯生成了，至于什么手段看他自己有什么表征了。
我之前做的酰氯是蒸馏出来的，蒸馏温度和文献的类似，所以没表征。油泵拉的的时候会有短暂的回抽，这个过程会有水汽进去，用干燥剂挡住可以一试
我觉得你草酰氯稍过量点就好了，反应完直接投下一步不要去处理它，草酰氯加个1.1/1.2样子就够了
我觉得做核磁不是每个公司都能快速实现。你这个又不是水特别敏感，变质一点也不至于导致没产物。所以还是做好每一步的监控最好。TLC用溴甲酚绿，或者磷钼酸都能显原料吧，实在不行走液相，先判断你这个到底有没有新产物生成，看原料消耗了多少。
另外，酰氯这一步，没必要抽那么久，甚至像后面说的，不浓缩直接头下一步。先确定有没有酰氯生成，如果有，在看底物有没有消耗，排除法找出原因，是到底不能反应还是酰氯没做出来，还是条件出问题了
湿度对酰氯反应影响很大很大 或许等湿度降下来就可以了呢 反应是没有问题的 试试量稍微大一些 只要有产物就说明问题不大 如果一直一点产物没有 你的草酰氯可能有问题
有2个问题：
1：应该是你的酰氯没有做好，你的酰氯沸点在130度左右，应该蒸一下。
2：二羟甲基丙酸不溶于DCM，你应该将二羟甲基丙酸做成二羟甲基丙酸酯，能溶于无水乙腈，再滴加制备的酰氯觉得核磁就没必要了，用醇淬灭了，就可以检测了，置于酰氯能存多久，完全看酰氯的活性。向对甲基本磺酰氯就能很稳定的存在，你的估计不行，碰到醇和水立马就坏了。浓缩前先对旋蒸除水，然后浓缩。置于油泵抽就完全没有必要了，下面的反应还是DCM。
首先，酰氯很容易做的，没有你说的投料那么久的把，另外做酰氯的时候注意防止水汽的进入，可以加一个干燥管，酰氯做的成功与否决定着
后弦的酯化成功与否；
其次，酰氯做好需要后处理，不建议你用油泵拉，可以放置到旋蒸器上进行旋蒸，旋蒸好后再用石油醚或其他溶剂带几次，即可没有东西是什么意思?怎么处理的?
怎么监控的?用LCMS打质谱了?
这产物感觉没什么信号啊...是做的负信号吗?建议酸和醇直接缩合成酯，绕开酰氯中间体