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胺类化合物展开剂的选择

最近一直在做胺类反应,展开剂选为二氯甲烷:甲醇体系加二乙胺。不加二乙胺的时候,点板是一条带严重拖尾,加二乙胺的时候,产物(1个是产物,一个是未反应完的原料,也是胺)的点又变成一条线或者是三角形的点,很难分的很开。 跑出来的点好像很难形成2个圆点,不知道大家有没有遇过类似的情况,怎么控制二乙胺的量呢网友回复点不管他啥形状。。只要分开就行,我这都是在展开剂里冲氨气的,我建议你少用点甲醇,可以用乙醇跟乙 ...

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过柱纯化洗不下来

大家好,我做了个水合肼与异氰酸酯的反应产物有三个点,(双加成、单加成物、还一个跑不动的,没加极性我也没管它了)。tlc爬板用紫外显色,纯乙酸乙酯分得挺好,但过柱(硅胶柱、中性氧化铝)始终没见有点下来(用甲醇,水都试了,该反应混合物溶于甲醇、水),现在都不知道该怎么办了,请给点建议,不胜感激!!网友回复机器过的,极性是5%的乙腈95%的水开始,逐步增大乙腈的比例,梯度冲洗。机器本身有214 nm 2 ...

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溶解性很差的胺如何进行酰胺化反应

溶解性很差的胺如何进行酰胺化反应最近在做一个酰氯与胺合成酰胺的反应,胺的溶解性很差,DCM,THF几乎都不溶解,只有在DMF和DMSO可以溶解。不知道这两种溶剂对于酰氯有没有影响?如果用这个作溶剂应该如何后处理?网友回复把反应液倒入水中,如果产物水溶性差的话,会直接析出(DMF溶剂不要加太多)。如果没有析出,用乙酸乙酯萃取产物我做的一般是:用4倍以上的水去稀释DMF的反应液,然后用DCM/EA去萃 ...

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酰氯与醇反应的催化剂

酰氯与醇反应的催化剂在酰氯和醇的反应中所用的催化剂都有那些呢?(除了DMAP等含N的化合物)网友回复吡啶做溶剂,比碳酸钾,三乙胺的效果都好把醇加进去就,晃一下就反应了吧这种反应一般可以很容易就进行啊,为什么还需要催化剂?这种类型的反应,倒是可以加点缚酸剂的。但是考虑到不能含氮,所以建议用无机碱——碳酸钾。。不需要催化剂,加点三乙胺类似的缚酸剂足矣。最好还是用吡啶,虽然是贵了点,效果比三乙胺好加点三 ...

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对溴溴苄与二甲胺或哌啶的反应

请大神指点一反应近期在做对溴溴苄与二甲胺或哌啶的反应。查了文献,就是用2.5eq的胺与溴苄在THF或DCM中反应(或加一定的K2CO3),室温或60度反应。但我做了好多次,溴苄都反完了,但收率都很低,总会生成一个极性很大的点。请问这个反应的到底该怎么控制,关键点是什么?这个杂质会是什么?请做过类似反应的大神指导,谢谢!网友回复这个极性很大的点是不是季胺化的东西,可以试着把胺的当量大大提高,或者用对 ...

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三氯氧磷是不是很危险啊?用过的麻烦说说

三氯氧磷是不是很危险啊?用过的麻烦说说麻烦用过的来说说使用三氯化磷的注意事项,麻烦用过的来说说哦网友回复别碰水就行了,我还旋蒸三氯氧磷了建议在通风橱下使用,而后戴好手套和口罩,这个东西在空气中容易与空气中水分反应剧烈冒烟,生成氯化氢和磷酸,使用的时候最好用针筒注射,具有一定腐蚀性,最好不要碰到皮肤大于10克就可以先旋蒸再淬灭的,要不然就把你淬灭死没事,通风厨里操作没事的是会堵住针头,注射完了马上用 ...

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有关TEMPO氧化的相关问题

有关TEMPO氧化的相关问题各位大侠!!              最近在做TEMPO氧化,将羟基氧化为醛基,但是收率和产品纯度都太低??麻烦大侠指教一二```具体操作过程中那些方面应该注意??或者有哪些更好的氧化方法??还望赐教!!不甚感激!网友回复1.   Swern oxi ...

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用KF做的氟代反应

用KF做的氟代反应因为有硝基的活化,理论上反应容易进行,但实际实验中还是遇到了一些列问题:1.溶剂试过好几种强极性溶剂,最终是在环丁砜的反应效果较好,反应温度在190度左右;2.催化剂试了三种相转移催化剂,四苯基溴化磷,四丁基溴化铵和18-冠-6,但效果均不是很好,跟没加催化剂的效果差不多。因此,我觉得对于这个反应还没有找到较优的催化剂,所以想问问大家做过这类氟代反应的有没有试过其他催化剂,或者什 ...

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泡面里含有甲醛吗

泡面的危害泡面里还有含有甲醛吗,还是包装盒里的塑料薄膜可能有网友回复有没有这个问题只有不懂化学的人才问的出来吧,,有当然是有的,如果有一个甲醛分子也算有的话,当然那就不仅仅甲醛了,还有苯了。反正你只要知道你吃那一丢丢对你的身体毫无影响就可以了,毕竟你吃的其他任何食物,比如蔬菜、肉类,都有甲醛,ICH M7推荐剂量是0.2mg每天每千克体重以下都是可以接受的,如果你数学可以的话应该会算算一天可以吃多 ...

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关于格式试剂的一些使用问题

关于格式试剂的一些使用问题背景:购买的格式试剂,外包装还没有打开,最近在查文献准备做格式试剂进攻羰基的反应。问题(1)在文献中,有的是将格式试剂滴进反应物,有的是把反应物滴进格式试剂,请问这两者有什么区别吗?问题(2)格式试剂过量多少比较合适,发现有的是反应物的2倍当量,有的只是过量1%,我的格式试剂是4-甲氧基溴苯做的。问题(3)反应做完之后使用饱和的NaHCO3进行淬灭,是将反应物倾倒在饱和的 ...

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