单晶质量初步判断及挑选在显微镜下进行。质量好的单晶样品一般都棱角分明，表面光滑无裂痕，不沾附微小的晶粒和粉末状的杂质。如果晶体是球状的或半球状的，这种情况很可能是很多个微小的单晶聚集到一起的，或者是非晶态的。还有一些样品是几颗晶体聚集到一起的，或者一颗晶体中部分质量好部分质量不好，这就需要在显微镜下对晶体进行切割，保留质量好的部分。另外晶体衍射强度与晶体的大小有关，太细、太薄的晶体衍射会很弱，所以质量好的晶体还要有一定的大小，其长宽高最好在 0.1 mm 以上。

▲ 图1. 晶体照片

以上晶体照片中，1 号和 2 号是在显微镜下观察质量很好的单晶样品，可以直接上机测试；3 号样品表面附着一层粉末状的物质，测试时需要切掉这层附着物，4 号样品部分质量好，部分有裂纹或多颗晶体粘在一起，测试时需要切割掉有裂纹部分或附着的其他晶体。

在显微镜下挑选或切割到形貌好的晶体后，并不表明这颗晶体就是高质量的晶体，判断晶体质量最终要看晶体的衍射情况。晶体衍射照片中每个黑点代表一个衍射点，黑点的大小和黑度表示衍射强度，点越大越黑表明衍射越强。

▲ 图2. 孪晶样品衍射照片一

图2 是孪晶严重的样品衍射照片，这类晶体类似粉晶，样品是有很多的微小晶体聚集到一起的，衍射点连成一片。这类晶体得不到晶胞参数，无法进行单晶结构测试解析。

▲ 图3. 孪晶样品衍射照片二

图3 也是孪晶样品的衍射照片，衍射照片中很多对衍射点的距离很近，还有一些拉长和弥散的衍射点，这类晶体要么得不到晶胞参数，要么得到晶胞参数但指标化率很低，最后结构解析结果很差。

▲ 图4. 孪晶样品衍射照片三

当然并不是所有的孪晶都不能进行单晶结构测试解析，两颗单晶形成的孪晶样品，如果两套衍射点不重叠（如图4 所示 a 照片是衍射照片，b 照片是其积分照片。），程序能把两套衍射点分开，虽然指标化率会较低，但是能得正确的晶胞参数，衍射数据质量也会不错，结构解析时再做一下孪晶处理，最后也能得到很好的单晶结构数据。

 ▲ 图5. 衍射强度弱的样品衍射照片

图5 中照片 a 是晶体太小衍射太弱的衍射照片，照片 b 是低角度衍射强，高角度衍射弱的衍射照片。这类晶体增强曝光时间衍射强度增强效果不明显，需要重新培养晶体。

▲ 图6. 高质量单晶样品衍射照片

图6 是高质量的单晶衍射照片，高低角度衍射强度都很强，衍射点周围没有杂点。这类单晶样品的指标化率较高，一般 90 % 以上，能得到一套高质量的数据，其结构解析结果也很好。

▲ 图7. 高质量单晶样品结构图

图7 是高质量的单晶样品结构椭球图。单晶结构中原子间的键长、键角合理；原子的温度因子均匀，原子的椭球接近球形；R 因子较小。

综上所述，要想得到一套高质量的单晶衍射数据及结构解析结果，样品质量是关键；高质量的单晶样品可以是完整的单颗晶体，也可以通过切割样品获得；样品形貌好不代表就一定是好的单晶，其衍射效果才是判断晶体质量的最终标准。

致谢

感谢分析测试中心李兴红老师对获得晶体照片的帮助！

感谢分析测试中心丁丽萍老师对稿件的多次审读和编辑加工！

本文转自中科院化学所分析测试中心官网

原文链接：

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