经验分享 气相色谱定量方法全解读 第一章检测器的响应第一节:检测器的线性范围一个好的检测器必须具有较高的灵敏度、低的检测限、宽的线性和工作温度范围、一定的稳定性、较小的检测池死体积、快速的响应时间和牢固的整体结构,同时检测器的操作也要 ... 02月12日 1118 阅读全文
经验分享 取代反应 取代反应★Def:是指化合物分子中任何一个原子或原子团被试剂中同类型的其它原子或原子团所替代的反应。通式如下↓(1)影响因素:①溶剂的极性( 相似相容);②碱的强弱 ... 01月21日 1621 阅读全文
经验分享 α-氨基酸的重氮化取代反应 α-氨基酸经重氮化后进行分子内的取代反应离去氮气,接着再进行一次取代反应得到构型保持的α取代羧酸的反应。反应体系中有F, Cl,Br,水都可以进行此反应。反应通常以水作为溶剂,在酸性体系中进行。由于卤 ... 01月21日 1216 阅读全文
经验分享 苄基保护胺基的脱保护 Bn常用催化氢解脱去,如H2/20%Pd(OH)2-C 、H2/Pd-C 、H2/PdCl2 、Pd/HCOOH或Pd-C/HCOOH、Pd-C/HCOONH4 ... 01月19日 1715 阅读全文
经验分享 硫代缩醛(酮)法 酸催化下,羰基与硫醇或者二硫醇反应生成硫代缩醛(酮)也是羰基保护常用的方法。与缩醛(酮)酸敏感性不同,硫代缩醛(酮)对酸更稳定,酸性条件下水解脱除一般无效,多采 ... 01月18日 1429 阅读全文
经验分享 烯丙氧羰基(Alloc)保护氨基 烯丙氧羰基(Alloc)保护氨基烯丙氧羰基(Alloc)同前面提到的Cbz、Boc和Fmoc不同,它对酸、碱等都很稳定,在它的存在下,Cbz、Boc和Fmoc等可选择性去保护,而它的脱去则通常在Pd( ... 01月17日 1537 阅读全文
经验分享 邻苯二甲酰基(Pht)保护胺基 同一般的酰基氨基酸比较,Pht-氨基酸在接肽时不易消旋,但它对碱不稳定,在碱皂化的条件下发生邻苯二甲酰亚胺环的开环生成邻羧基苯甲酰基衍生物。因此,当选用Pht作 ... 01月17日 1672 阅读全文
经验分享 苄醚保护羟基脱保护之氢化还原法 苄醚保护羟基脱保护之氢化还原法苄基的脱保护速率和苄基苯环上的取代基有一定关系。吸电子基团不利于反应,给电子基团加速反应。一、氢气,Pd/C,乙醇,95%收率【1, 2】。Pd与Pt相比更适用于脱苄,P ... 01月16日 1811 阅读全文
经验分享 MOM(甲氧基甲基醚)保护羟基 MOM(甲氧基甲基醚)是一种保护羟基的常用方法;其对酸还是较为稳定的,一般它的脱除需要在强酸条件下进行。保护条件:一、CH3OCH2Cl(MOMCl),DIEA,在二氯甲烷中,0℃到室温,反应8h,在 ... 01月16日 3395 阅读全文
经验分享 TBDPS保护羟基 在酸性水解条件下TBDPS保护基比TBDMS更加稳定(约100倍),而TBDPS保护基对碱的稳定性比TBDMS要差。另外,由于该保护基的分子量较大,容易使底物固化而易于分离 ... 01月16日 1930 阅读全文