16-氨基紫蒽酮生产工艺

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CAS号 [116-70-1] 生产工艺。  16-氨基紫蒽酮

CAS名:Anthra[9,1,2-cde]benzo[rst]pentaphene-5,10-dione, 16-amino-   历史参考文献:Beil. 待检索。

用途:C.I. 还原黑9。 LookChem网登录生产与经营单位4家。

PB 25627, 2788-2789.  “Aminoviolanthron” 1美元。美国人介绍如下。

A dye of this type “Indanthren Schwarz RB” is obtained by nitration and reduction of violanthrene.  The reduction may be carried out with sodium sulfide instead of hydrosulfite.  The product appear to be 16-amino-violanthrone.  In german.

PB 25627, 2797.  Directions for “Aminoviolanthren S” pura.  1美元。美国人介绍如下。

    Thissubstance,aminoviolanthrone, is produced by reducing nitroviolsnthrone with sodium sulfite.  In German.

反应式:本人有加注。

以下是本人通过进口的缩微胶卷经放大,抄录,再翻译的资料,仅供读者参考!德文原文不再抄录! 

1931年2月19日氨基紫蒽酮生产方法:

于12立方米设备中,加水3000升,740公斤硫化碱100% 或相当量的低浓度硫化碱(尽可能不含铁),溶解完全后加入阴丹士林黑BB粉(译注,其中含有二硝化物),温度不要超过90℃,保持4小时。测终点:于硝基苯中于标样比较,绿光蓝色表示还原未完。

还原完毕,倒入10立方米水中,过滤,洗涤到滤液不再呈浅红棕色。收率:90%。

1934年2月21日氨基紫蒽酮生产方法:

设备:12000升铸铁锅,搅拌50转/分,蒸汽加热。 压滤机 1000 X 1000.  10个框,使用双层滤布。

生产方法:

先加水1500升,开动搅拌,加入600公斤约60% 的硫化碱,此时温度约升高20℃,在强烈搅拌下,于30-45分钟内冷却到30℃,加入300公斤硝基紫蒽酮,此时锅内温度升高到60-70℃,慢慢升温到90℃(注意发泡!)再在半小时内升温到100℃,在强烈搅拌下,于100-105℃保持反应4小时。取样测终点后加入1500升水稀释,压滤,用热水洗涤到中性,干燥,粉碎。

操作要点及不正常原因: 硝化物中不应该有紫蒽酮,为了避免发泡冲料,最好用大一点的还原锅。

生产控制:硝基紫蒽酮在稀硝基苯中呈浅蓝色,氨基紫蒽酮为绿色,不带蓝色,这样可以和标准品比色。

原料控制分析:氮含量不低于2.8%,最好不大于3.8% 。

成品分析控制:氨基紫蒽酮在稀硝基苯中必须呈纯绿色,尽可能不带蓝光。溶于浓硫酸呈红紫色。

收率:300公斤硝基紫蒽酮得282公斤氨基紫蒽酮。 得率 = 94%。

生产周期:24小时。  日产量:282公斤氨基紫蒽酮。

附录:反应式,略。  专利号:尚未出版。

理论投得量与实际投得量:略。

生产经验:

还原体积要大一点,例如用十倍水量代替五倍水量,结果更好。硝基紫蒽酮应在实验室检验,是否能完全还原到终点,另外在硝基苯中应为蓝色,否则不能使用。

 

随想:

CAS号 [116-70-1],EC号 204-151-5. 是本人以前从欧洲编号抄录的。今天本人发现LookChem网,用分子式或者英文名,无法检索到它的CAS号。当然,用CAS号,立即可以检索到。希望该网能增加这一内容!

 

学无止境,活到老学到老:希望上述译文能对读者有所参考和启发,如果还有点用,还希望能再利用其它的资料!

 

陈忠源  

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