有机合成重结晶经验分享

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    重结晶(recrystallization)是利用固体产物在溶剂中的溶解度与温度有关,不同物质在相同溶剂中的溶解度不同,达到产物与其他杂质分离纯化的目的。重结晶是制药企业进行固体产物纯化最常用的操作。好的重结晶工艺可以提供高产量的合格产品,并尽量避免二次重结晶消耗的人力,物力,最大可能的降低生产成本。

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  重结晶的原理解析


固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。


利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。


重结晶过程溶剂选择原则


在结晶和重结晶纯化的操作中,溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。要选择适宜的溶剂应注意以下几个问题:1、不与被提纯物质起化学反应;2、选择的溶剂对要纯化的化学试剂在较高温度时应具有较大(或者较小)的溶解能力,而在较低温度时对要纯化的化学试剂的溶解能力大大减小(或者增大)。(溶剂对要纯化物质溶解度的温度敏感性高);3、对杂质的溶解非常大或者非常小(前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去);


4、选择的溶剂沸点不宜太高,以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽;5、能给出较好的晶体;6、无毒或毒性很小,便于操作;7、价廉易得;8、适当时候可以选用混合溶剂。


重结晶过程常用溶剂

1、常用溶剂


用于结晶和重结晶的常用溶剂有:水、甲醇