实验低温浴“秘方”,调节两个溶剂的比例实现零下10度到78度定温配制

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夏天到了,相比于冬天,室温反应加快了。然而,低温反应如果有低温反应槽那是最好不过的了。但是,使用最广的还是干冰,液氮与有机溶剂的组合,以及冰与有机溶剂,以及无机盐的组合。小编此前分享过一篇推文,讲述实验室各种低温浴的配置方法,大家有兴趣可以看一看(实验室各种低温浴配置方法)。在实验室,冬天实验的话,冰盐浴达到零下20度问题不大,而在炎热的夏天,想通过冰盐浴达到零下10度就很困难。

干冰是个好东西,可以与多种溶剂组合,实现不同的低温环境。然而温度区间跨度比较大,不连续。

如果想达到更低的温度区间,那么就需要使用液氮了。

今天小编给大家介绍一个低温浴配置的好方法(J. Chem. Educ., 10.1021/ed077p629),只需使用干冰作为冷冻源,通过调节乙醇/乙二醇的比例,即可获取连续的稳定的低温反应介质,可实现零下12到78度的稳定低温区间,看到这张表格小编想起了减压蒸馏那张表,以后大家的低温浴配制又多了个选择。

下图是目前常用的冰,干冰,液氮制备低温浴的方法汇总。

碎冰用量100克

浴温()

盐类及用量()

-4.0

六水CaCl2(20g)

-9.0

六水CaCl2(41g)

-21.5

六水CaCl2(81g)

-34.1

KNO3(2g)+ KCNS(112g)

-54.9

六水CaCl2(143g)

-21.3

NaCl(33g)

-17.7

NaNO3(50g)

-30.0

NH4Cl(20g)+NaCl(40g)

-30.6

NH4NO3(32g)+ NH4CNS(59g)

-30.2

NH4Cl(13g)+ NaNO3(37.5g)

-40.3

六水CaCl2(124g)

-37.4

NH4CNS(39.5g)+NaNO3(54.4g)

-40

NH4NO3(42g)+NaCl(42g)

干冰浴体系和液氮体系

干冰浴一般搭配有机溶剂。

摄氏度

冷却浴
13对二甲苯/干冰

12

1,4-二氧六环/干冰

6

环己烷/干冰

5

苯/干冰

2

甲酰胺/干冰

0

碎冰
-5 到 -20冰盐浴
-10.5乙二醇/干冰
-12环庚烷/干冰
-15苯甲醇/干冰
-22四氯乙烯/干冰
-22.8四氯化碳/
-25
1,3-二氯苯/干冰
-29邻二甲苯/干冰
-32间甲苯胺/干冰
-41乙腈/干冰
-42吡啶/干冰
-47间二甲苯/干冰
-52二甘醇二乙醚/干冰
-56
正辛烷/干冰
-60异丙醚/干冰
-60氯乙烷/干冰
-6885%乙醇/干冰  
-72乙醇/干冰
-77氯仿/干冰
-77乙酸乙酯/干冰
-78丙酮/干冰
-83丙胺/干冰
-83.6乙酸乙酯/液氮
-89正丁醇/液氮
-94
己烷/液氮
-94.6丙酮/液氮
-95.1甲苯/液氮
-98甲醇/液氮
-100乙醚/干冰?
-104环己烷/液氮
-116
乙醇/液氮
-116乙醚/液氮
-131正戊烷/液氮
-160异戊烷/液氮
-196液氮


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