CAS号 [84045-68-1] C.I. 酸性黄220 中间体合成工艺。

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CAS号 [84045-68-1] 合成工艺  

C.I. 酸性黄220 中间体 


CAS名:Benzoic acid, 2-[[[3-[[1-[[(2-chlorophenyl)amino]carbonyl]-2-oxopropyl]azo]-4-hydroxyphenyl]sulfunyl]amino]- 


用途:C.I. 酸性黄220。 LookChem网登录,无。 欧洲编号:617-523-0.  反应类别:重氮化,偶合。 


反应式:本人有加注。重氮体本人暂未找到CAS号。

 


重氮化:  

国外专利: Ciba. FP. 1068477.  1959.  Exemple 1. 

Dans 150 parties d’eau et 22 parties d’une solution de’canormale d’hydroxyde de sodium, on dissout 30.8 parties d’acide 1-hydroxy-2-aminobenze’ne-4- 

Sulanilide-2’-carboxylique.  A la solution Claire ainsi  obtenue on ajoute 25 parties d’une solution te’tranormale de nitrite de sodium et l’on verse le tout gouttte a’ goutte, a’ une tempe’rature de 0 a’ 20, dans un me’lange de 110 parties d’eau et 40 parties d’acide chlorhydrique de’canormal. 


本人参考译文:将30.8份1-羟基-2-氨基-4-磺酰氨基-2’-甲酸溶于150份水和22份10 N 氢氧化钠溶液中,往所得清溶液加入25份亚硝酸钠溶液,然后在0-2℃滴加由110份水和40盐酸配成的盐酸溶液进行重氮化。 

  

孙桂春 (青岛科技大学)。   七只新酸性染料的合成。  [J] 染料与染色 , 2007, 3, 4-5 (13). 


2-氨基苯酚-4-(2’-羧基 )磺酰苯胺重氮化:在反应瓶中加入水,2-氨基苯酚-4-(2’-羧基 ) 磺酰基苯胺5.1 g ,搅拌10分钟,降温到8℃,然后加入适量盐酸。控制反应溶液在8℃-12℃,20分钟左右,在搅拌下慢慢加入亚硝酸钠溶液(1.2 g 亚硝酸钠溶解于5 ml 水中),接近加完时,用淀粉KI试纸测终点,继续于8℃-12℃,pH ≤1 反应30分钟。将反应好的重氮液低温下放置,待偶合用。 

参考文献:5篇。 

  

 C.I. 酸性黄220 无害化工艺研究。  [J] 染料与染色 , 2018, 5, 8-11. 


2-氨基苯酚-4-(2’-羧基 ) 磺酰苯胺重氮化:在250 ml 烧瓶中加入2-氨基苯酚-4-(2’-羧基) 磺酰苯胺30.8 g (100%, o.1 mol),加入水60 ml,启动搅拌,在搅拌状态下加入32%液碱13 g,搅拌至完全溶解,检测pH = 7.0-8.0,然后加入亚硝酸钠7 g (100%),搅拌至溶解后,改用冰盐水调整温度在10-15℃,待重氮化。 


在烧瓶中加入31% 盐酸33 g,碎冰60 g,采用冰盐水控制温度。在20 min内将上述的2-氨基苯酚-4-(2’-羧基) 磺酰苯胺与亚硝酸钠的溶液滴加入(反式重氮法),同时用冰水控制重氮化温度在15-20℃。滴加结束后,立即检测酸量和亚硝酸钠量,检测合格后,保温反应30 min,重氮盐为淡黄色的悬浊液。偶合前过量的亚硝酸钠用少量的氨基磺酸消除,在保证温度的前提,用少量的纯碱调整重氮反应的pH = 3.5-4.0,待偶合反应。 

  

偶合反应: 

国外专利:本人暂未找到。 

谢迎伟(恒升化工有限公司)。 C.I. 酸性黄220无害化工艺研究。 [J] 染料与染色 , 2018, 5, 8-11. 


偶合反应:在250 ml烧瓶中,加入水150 ml,搅拌下加入32% 液碱16 g,邻氯乙酰乙酰苯胺(AAOCA)21.2 g (0.1 mol),加入偶合促进剂0.5 g,搅拌30 min后,检测pH = 12-13,确保全溶,改用冰水降温到15℃以下备用。 


在快速搅拌状态下,将邻氯乙酰乙酰苯胺溶液加入到2-氨基苯酚-4-(2’-羧基) 磺酰苯胺重氮盐中,控制在20 min加完,体系膨胀,防止溢料。用冰水控制温度在20-25℃。pH上升到7.0左右,反应30 min,然后用少量稀的液碱调整偶合pH = 8.5-9.0,再反应30 min后,用间苯二酚溶液检测2-氨基苯酚-4-(2’-羧基) 磺酰苯胺重氮盐消失为反应终点,若未到终点,应延长保温时间。


结果与讨论: 略。   参考文献:5篇。 



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