实验室技能之TLC和flash column

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TLC 魔剑


实验室常用的反应监测手段多种多样,从TLC,GC/MS,LC/MS到NMR,TLC以耗时短、简便易操作、直观明了占了绝大优势。"If there is one technique or experiment that every chemist, or student learning chemistry should know, it is Thin Layer Chromatography (or TLC for short)."这句话足以见证TLC的地位。

内容简介

Chromatography这个词源自于希腊语chroma, “color”和graphein, “to write”,代表的是用来区分不同颜色化合物的一种方法。具体的TLC的制备和使用就不再赘述了,如果你不知道TLC是什么或者是用来干什么的,那么强烈建议你去翻翻大学仪器分析教材或者退学.......这里主要给大家介绍一些比较实用的经验积累起来的技巧。

Scheme 1. TLC的使用和常见的TLC显色剂及其制备方法.



流动相选择


更多关于TLC的细节解释和流动相选择,大家可以点击查看原文O(∩_∩)O哈!

Scheme 2. 常用的化合物/官能团的极性指南.


实例分析


既然让大家看这篇文章,那至少说明板上出现的情况是都能通过一般的硅胶过柱实现分离的哈~ACE应该没问题吧,如果这都有问题,那你该学学如何填充柱子、上样和过柱子~(≧▽≦)/~啦啦啦!其中上样是最容易mess up的一环,所以需要格外小心,也需要多练习,基本准则是:如果是干法上样,使用尽量少的硅胶;如果是湿法上样就尽量使用最少的极性溶剂。对A来说,如果流动相是极性很小的pentane/hexane/石油醚,也是有一定的挑战性的,需要大家在多次尝试不同的柱长和柱半径来达到最好柱效(一般来说,柱子越长越细,柱效越好)。

我们主要分析BD,过柱技巧类似,一般来说如果某个样爬成B的样子,那就尽量减小流动相极性,得到类似D的爬板效果,用相对应的极性过柱基本不会有太大问题。如果本来得到B就需要用很小极性的流动相,比如石油醚:EA=25:1,那么强烈建议在上完柱之后,先用纯的石油醚洗上5-10个柱程,然后再用能爬成D的混合流动相过柱,这种情况下一般是石油醚:EA=200:1到100:1的样子。如果你用这个方法不行,那也不要来找我O(∩_∩)O哈!每个人都有自己的习惯,真理的准确性也是有范围的。只能多过柱子,多积累经验,然后总结出你自己的过柱方法啦!

看到这里辛苦啦,祝大家的每一根柱子都成功O(∩_∩)O哈!

Scheme 3. TLC案例分析.




END


文案:Highlights(如有侵权,请联系删除)
图片:Copyright © 2020 Chemistry Hall


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