在热重曲线解析过程中通常遵循科学性、规范性、准确性、合理性、全面性等原则，在本系列内容已分别介绍了热重曲线解析中的科学性和规范性的原则，在本部分内容中将结合实例介绍热重曲线解析中的准确性原则。
在对热重曲线进行解析时，除了应满足以上的科学性和规范性的要求外，还应尽可能准确地对曲线所蕴含的信息进行表述。此处所指的准确除了数据准确外，还包括对曲线所对应过程的准确归属等方面的内容。 通常通过对所用的仪器定期或不定期校准或者检定来确保实验所得到的数据的准确性，在对热重曲线进行解析之前，十分有必要对实验所用的仪器的状态有较为详细的了解。 当在对热重曲线解析时出现以下情况时，应及时了解获得曲线所使用的热重仪器的工作状态：
（1）曲线中出现一些与实验条件、样品信息相矛盾的信息图1为杨木在N2气氛下得到的TG和DTG 曲线。由图可见，在N2气氛中，生物质发生的热反应主要是热分解反应，TG曲线有两个失重阶段：水分析出阶段（室温-132℃范围）和挥发分析出阶段（132℃以上）。由于木质素的热稳定性较半纤维素和纤维素更高，在挥发分析出阶段首先是纤维素和半纤维素分解，随着温度升高至400℃之后，主要是木质素的分解。但在图1中，容易看出，当温度高于350℃时，TG曲线出现了加速失重的特征，这种特征是生物质和其他有机物或高分子化合物在空气气氛中氧化分解的典型特征。曲线中表明在分解过程中有氧参与的另一个典型特征是：当温度高于500℃时，质量不随温度的升高而继续减少，表明样品中的有机碳发生了彻底的氧化分解。这些信息与实验时要求的惰性气氛（氮气气氛、流速50mL/min）不一致，TG曲线无法解释。这种情况下需要核实实验时所用的仪器状态，需核实的问题主要包括：（iv）实验开始前，仪器加热炉及天平室内的残留氧有没有被彻底置换？。在确认不存在以上问题时，重新进行实验。图2为调整仪器状态后重新进行以上实验所得到的TG曲线。与图1相比，图2中的TG曲线在第二阶段反应之后变化较为缓慢，在800℃下的剩余量约为20wt%以上。从DTG曲线可以看出，图1中的DTG曲线出现两个较为明显的失重峰，而在图2中的DTG曲线则仅存在一个明显的失重峰。产生上述差异的原因是图1中的TG曲线在实验过程中存在一定浓度的氧气，O2的存在会引起木质素分解产物炭的氧化燃烧，同时由于该反应属于放热反应，放出的热量会加快木质素的裂解，更多分解产物燃烧失重，因此图1中TG曲线在第三阶段的失重明显比图2中的TG曲线要高。（氮气气氛、流速50mL/min；加热速率：10℃/min；敞口氧化铝坩埚）图2 调整仪器状态后得到的杨木在惰性气氛下得到的TG曲线（氮气气氛、流速50mL/min；加热速率：10℃/min；敞口氧化铝坩埚）另外，在曲线解析时应谨慎解释在曲线中出现的急剧变化的较弱的尖峰，这类信号可能是在实验过程中由于检测器工作环境的异常波动引起的，大多和样品的变化无关。热重仪所处的工作环境中的温度、湿度均会对实验数据产生不同程度的影响。 一些灵敏度较高的热重仪器对于所处的实验室环境的温度变化十分敏感，实验室环境的温度波动3～5℃会引起基线的变形。此外，一些容易潮解的试样在进行热重实验时，实验室的湿度变化也会引起热重曲线（尤其是热重曲线）的形状发生变化。 实验室内所发生的一些意外的振动也会影响热重仪的正常工作，这些振动最终也会反映在所得到的实验曲线上。例如，图3为在实验室环境发生变化前后同一样品的TG曲线，由图可见，蓝色曲线在700℃附近出现了较为剧烈的波动。在重复进行的实验中（图中红色曲线）在该温度附近未出现质量的变化，由此可以判断该过程为实验室环境（主要为异常振动）引起的异常变化。对于这种无法正常解释的现象，在对曲线进行解析时应通过文献调研、对仪器状态、实验条件等方面的了解来进行确认，以免出现对曲线不准确解析的现象。
（2）所获得的的热重曲线中的特征值与文献或预期的数值偏离较大在对热重曲线进行解析时，经常会出现所获得的曲线中的特征值与文献或预期的数值偏离较大的情形。此时，应结合所研究的样品的具体情况（如制备工艺、处理条件、样品量等的差别）和所采用的实验条件来进行综合分析。如果在考虑了这些因素后仍出现无法正常解析的情况，则应考虑所使用的仪器的状态是否正常。概括来说，对仪器状态的了解主要包括以下几方面的内容：i) 使用性能相差较大的不同坩埚或支持器类型时，应分别做校准；ii) 当使用密度相差较大的不同气氛时，应分别做校准；iii) 根据仪器使用频率，在支持器没有发生较大污染、无关键部件更换、仪器没有大修的情况下应定期进行校准。在仪器状态发生较明显变化等异常情况下，应及时进行校准；iv) 首次使用或维修更换了的新的支持器时，应进行校准。只有当仪器的校准或者检定结果能满足实验要求时，才可以用来进行热重实验。（b）仪器操作者有无按照仪器的操作规程的要求规范进行实验；（c）在对曲线进行分析时，有无按照要求进行基线校正、归一化、平滑或其他处理。 另外，在曲线解析时如果没有按照对所得的曲线进行基线校正、平滑、归一化等处理，所得到的曲线与正常曲线之间有时会存在较大的差别。图4是平滑前的CaCO3的TG和DTG曲线，图5是利用仪器的分析软件对图4中的TG曲线进行过度平滑后得到的TG和DTG曲线。由图4可见，在实验温度范围内，样品的TG曲线出现了三个明显的质量减少过程，在DTG曲线中也相应地出现了三个明显的峰。而当对TG曲线进行过度的平滑之后，所得到的TG曲线和DTG曲线的形状均出现了明显的变化（图5）。在图5中，图4中的TG曲线的三个明显的台阶消失，并且在200-600℃范围内出现了连续的失重过程；DTG曲线也由三个明显分立的峰演变成了一个具有肩膀峰的较宽的峰。如果在对曲线解析时使用图5中的曲线，则会得到和图4完全不同的结论。（氮气气氛、流速50mL/min；加热速率：10℃/min；敞口氧化铝坩埚）图5 对图4中的热重曲线进行了过度平滑处理的一种秸秆的热重曲线（氮气气氛、流速50mL/min；加热速率：10℃/min；敞口氧化铝坩埚）在对热重曲线进行解析时，应结合样品的信息对曲线进行准确地分析。下面结合一个实例来介绍如何结合样品的信息来准确分析得到的热重曲线。 例如，通常将含有N的前驱物通过加热聚合的方式来制备，常用的前驱物有氰胺，二氰胺，三聚氰胺等等[1]。利用热重法可以方便地研究g-C3N4的合成过程及其稳定性，合理选择g-C3N4的合成条件。图6 在不同温度下由聚合反应得到的g-C3N4产物的TG曲线（a）和XRD图（b）图6是使用三聚氰胺作为前驱物，在不同温度下聚合反应得到的产物的稳定性。如图所示，450℃与500℃下的样品在升温过程中首先在100℃有一个脱水的过程，紧接着在430℃开始发生三聚氰胺升华或分解的过程，所有样品在550-600℃范围的g-C3N4的升华或者分解成为热重损失的主要因素。另外，550℃到650℃下得到的g-C3N4在640度时有一个质量增加的过程，这可能是由这些g-C3N4中的杂质氧化所引起的。此外，从对应的产物的XRD可以看出，550℃及以后前驱物能够完全形成g-C3N4。考虑到产率等因素，因而，550℃是较为合适的g-C3N4合成温度[2]。
在对热重曲线进行解析时，除了应结合样品的信息之外，还应充分考虑由不同的实验方法得到的信息之间的差别。在实际实验中，不同的热重仪由于其结构形式差异，导致仪器的灵敏度、气密性等参数之间存在一定的差异，由此会导致实验曲线之间存在着一定的不同。在实际的曲线解析中，应充分考虑这些差异对曲线带来的影响。在本系列内容第19部分中详细分析了这些差异带来的影响，在此不再进行重复介绍。
在实验过程中，所采用的实验条件（如温度控制程序、样品量、制样条件、气氛、坩埚类型等）对热重曲线的形状和特征量的变化均会产生不同程度的影响。在对曲线解析时，必须充分考虑由实验条件对曲线带来的影响。例如，图7为分别在5℃/min和10℃/min的加热速率下得到的金属有机化合物的TG曲线，由图可见，在较低的加热速率（5℃/min）下得到的TG曲线中的每一个失重台阶的形状均比在10℃/min下的明显得多。由此可见，通过较低的加热速率可以有效地分离几个连续的过程。在对曲线进行解析时，需准确分析这些因素对曲线产生的影响。图7 在不同的加热速率下得到的金属有机化合物的TG曲线（实验条件：流速为50mL/min的氮气气氛，由室温以图中所示的加热速率加热至800℃，敞口氧化铝坩埚）[1] WangX, Blechert S, Antonietti M. Polymeric graphitic carbon nitride forheterogeneous photocatalysis[J]. ACS Catalysis, 2012, 2(8): 1596-1606.[2] YuanY, Zhang L, Xing J, et al. High-yield synthesis and optical properties of gC 3N 4[J]. Nanoscale, 2015, 7(29): 12343-12350.
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