各种显色剂及其配制方法

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TLC是有机化学工作者必不可少的工具之一也可以说是合成工作者的双眼,利用TLC能够跟踪反应、定性、定量、摸索和确定柱层析时的洗脱条等等。显色剂是实现TLC肉眼可见的重要物质,好的显色剂不但能够让你工作更加效率,更多的有可能帮助你减少失误。


显色剂种类很多,用途也各有千秋,比如茚三酮适合含氮的(仲、伯)氮化合物;碘能使大多数化合物显色,尤其是含氮化合物(有些酰胺是不灵敏的);浓硫酸或者乙醇-硫酸靠炭化发黑显色,电炉加热也是此原理;高锰酸钾和磷钼酸铵是无机物溶液显色剂;以上是通用显色剂。有苯环,芳环,多共轭键对紫外有强吸收,可用紫外光。


 

常用显色剂及其配制方法:

紫外灯

含共厄基团的化合物,芳香化合物


碘:

不饱和或者芳香族化合物

配制方法

在100ml广口瓶中,放入一张滤纸,少许碘粒。

或者在瓶中,加入10g碘粒,30g硅胶


磷钼酸(PMA)

广谱

配制方法

10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇

淡黄色,久置变为浅绿色,不影响使用。浸板或喷板,加热,浅黄色背景,还原性物质显蓝绿色斑点,如果斑点太浓,可能显深黄色。



氯化铁

苯酚类化合物

配制方法

1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液.



香草醛(Vanillin)

广谱

配制方法

15g 香草醛 + 250mL 乙醇 +2.5mL 浓硫酸


高锰酸钾

含还原性基团化合物,比如羟基,氨基,醛

配制方法

1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 200mL 水. 使用期3个月


溴甲酚绿

羧酸,pKa<=5.0

配制方法

在100ml乙醇中,加入0.04g溴甲酚绿,缓慢滴加0.1M的NaOH水溶液,刚好出现蓝色即至。


钼酸铈(CAM)

广谱

配制方法

235 mL 水 + 12 g 钼酸氨 + 0.5 g 钼酸铈氨 + 15 mL 浓硫酸


二硝基苯肼(DNP)

醛和酮

配制方法

12g二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸 + 80mL 水 + 200mL 乙醇


茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1

广谱

配制方法

135 乙醇 + 5 mL 浓硫酸 + 1.5 mL of 冰醋酸 + 3.7 mL 茴香醛,剧烈搅拌,使混合均匀.


茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2

萜烯,桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine)

配制方法

茴香醛:HClO4:丙酮:水 (1:10:20:80)


硫酸铈:

生物碱

配制方法

10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液


桑色素(羟基黄酮)

广谱, 有荧光活性

配制方法

0.1% 桑色素+甲醇


茚三酮

氨基酸

配制方法

1.5g 茚三酮 + 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸



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